طیف سنجی رامان در آنالیز پوشش‌ها
طیف سنجی رامان ابزاری ایده‌آل برای مطالعه پوشش‌هاست. این طیف‌سنجی امکان شناسایی انواع مواد آلی، معدنی، بلوری، آمورف، جامدات و مایعات را درون پوشش‌ها فراهم می‌کند. چنانچه پوشش در حین واکنش یا تعامل با محیط منبسط یا منقبض شود، میکروسکوپ به صورت خودکار فوکوس را حفظ کرده و اطلاعات خوبی از پوشش‌ها ارائه می‌دهد. با استفاده از میکروسکوپ‌های رامان سوپر رزولوشن می‌توان نقشه ای از انحنا، ناهمواری و زبری سطوح به دست آورد. به طور کلی آنالیز رامان بر اساس یک روش غیر مخرب و غیر تماسی است که برای اندازه‌گیری‌های در محل (in situ) و خارج از محل (ex situ) استفاده می‌شود.
یکی از نکات مهم در این حوزه، امکان آنالیز پوشش‌ها در اعماق مختلف است. میکروسکوپ رامان کانفوکال تکرام این امکان را برای شما میسر می‌سازد. این سیستم‌ها برای تمرکز بر عمق خاصی در پوشش، استفاده می‌شوند. رامان کانفوکال با ارائه پروفایل‌های عمقی و نقشه‌های دوبعدی و سه بعدی، اطلاعاتی در رابطه با توزیع فضایی مواد ارائه می‌دهد و می‌تواند حالت‌های زیر میکرومتر را مشخص نماید. این سیستم‌ها پایگاه داده طیفی کاملی از پلیمرها، مواد معدنی و غیره دارند و می‌توانند پوشش‌های مختلف را به صورت شیمیایی شناسایی کنند. نتایج رامان می‌تواند با ماتریس‌هایی، مانند برآورد کسری و آمار ذرات اندازه‌گیری شود. مواد ناشناخته نیز با الگوریتم‌های آماری چند متغیره قدرتمند آنالیز می‌شوند. این سیستم‌ها برای گستره‌ای از مطالعات از تحقیقات بنیادی در مورد مواد تشکیل‌دهنده گرفته تا کنترل کیفیت محصولات نهایی و آنالیز شکست مناسب هستند.
بررسی پوشش‌های روی فولاد با طیف سنجی رامان
میکروسکوپ رامان کانفوکال را می‌توان بر روی انواع مختلف پوشش‌ها و رنگ‌ها استفاده کرد. در این قسمت یک مثال خاص از کاربرد روش میکروسکوپی رامان برای بررسی پوشش‌های اعمال شده بر روی فولاد گالوانیزه (فولاد پوشش داده شده با روی) نشان داده شده است. برای این منظور یک نمونه شامل لایه‌های پرایمر (تقریبا ۱۰ میکرومتری) و رنگ (تقریبا ۲۰ میکرومتری) بر روی فلز روی آنالیز شده است. نمونه قبل از آنالیز توسط میکروسکوپ رامان، به وسیله پرتو یونی برش زده می‌شود. همان گونه که در شکل ۲ مشخص است، ذرات را می‌توان در لایه رنگ مشاهده کرد.
آنالیز یک ذره درون لایه رنگ
ذرات درون لایه رنگ در میکروگراف نوری قابل مشاهده هستند. یکی از این نقاط با اندازه‌گیری نقطه‌ای رامان آنالیز شده است. نقطه نارنجی در شکل ۲، مکان ذره‌‌ای که آنالیز شده را نشان می‌دهد. به دلیل قابلیت فوکوس بالای میکروسکوپ رامان، طیف حاصل به طور عمده از قسمت انتخاب شده است (شکل بالا) و ذرات رنگ اطراف، تاثیر قابل توجهی بر آن ندارند. در نهایت با مقایسه طیف رامان حاصل با پایگاه داده‌های طیفی پلیمرها، مشخص گردید که ذره آنالیز شده بیشترین شباهت را به فتالات‌ها به ویژه پلی(دی آلیل ایزو فتالات) یا DAIP دارد. طیف رامان این ترکیبات در شکل ۳ نشان داده شده است.
نقشه برداری شیمیایی لایه پرایمر
در ادامه اجزای لایه پرایمر نیز آنالیز شدند. یک منطقه ۴۰ × ۱۲ میکرومتری با استفاده از گام‌های ۰/۲ میکرومتری نقشه‌برداری شد. کادر نارنجی رنگ موجود در شکل ۴، منطقه‌ای از لایه پرایمر را که با نقشه برداری رامان آنالیز شده نشان می‌دهد.
نقشه حاصل با استفاده از آنالیز PCA مورد بررسی قرار گرفت. همان گونه که در شکل ۵ مشاهده می‌شود، داده‌ها به صورت خودکار به اجزای متفاوتی تجزیه شده‌اند. PC1 بیشترین و مهمترین جز است و PC7 کمترین مقدار را دارد.
اجزای اصلی موجود در این ناحیه شناسایی شدند. لیستی از این اجزا به همراه کدگذاری رنگی آن‌ها در جدول ۱ ارائه شده است.
در ادامه یک تصویر با اجزای کدگذاری شده توسط رنگ تولید شد. این تصویر توزیع مواد را نشان می‌دهد و می‌تواند با ویژگی‌های قابل مشاهده در میکروگراف نوری مقایسه شود. این تصویر در شکل ۶ نشان می‌دهد که پلیمر فتالات (ارغوانی) عمدتا در لایه رنگ وجود دارد، درحالی که دیگر پلیمر فتالات (سبز) در هر دو لایه پرایمر و رنگ موجود است. TiO۲ (زرد/ قرمز) عمدتا در لایه پرایمر وجود دارد. کربنات (فیروزه‌ای) در سطح تماس بین فلز و پرایمر قرار دارد که احتمالا کربنات روی (ZnCO۳) است. این لایه نازک (با ضخامت کمتر از ۰/۵ میکرومتر) تنها به دلیل حساسیت و رزولوشن فضایی بالای میکروسکوپ‌های رامان قابل تشخیص است. PC7 مربوط به این ناحیه است که درون بیضی سیاه قابل مشاهده است.
تعیین اندازه ذرات
نرم افزار میکروسکوپ رامان قابلیت‌های گسترده‌ای در تعیین اندازه ذرات دارد. با استفاده از این نرم افزار، آناتاز (TiO۲) موجود در پرایمر مورد آنالیز قرار گرفت (شکل ۷). یک تصویر با استفاده از حداقل مربعات کلاسیک مستقیم (DCLS)، برای مکان‌یابی آناتاز تولید شد. سپس ذرات شناسایی شده و آنالیز اندازه انجام شده است. نتایج نشان داد که اندازه ذرات با میانگین قطر دایره معادل ۰/۹ میکرومتر نسبتا کوچک هستند.
جمع‌بندی
میکروسکوپ رامان یک ابزار آنالیز جامع برای مطالعه رنگ‌ها و پوشش‌ها است. با استفاده از میکروسکوپ رامان می‌توان پوشش‌های مختلف را به صورت شیمیایی شناسایی کرد. این سیستم‌ها حساسیت بالایی برای تشخیص مقادیر کم مواد دارند. مزیت دیگر، رزولوشن فضایی بالا در این سیستم‌ها است که امکان بررسی دقیق جزئیات کوچک را فراهم می‌سازد. میکروسکوپ رامان با دارا بودن انواع تکنیک‌های تصویربرداری سریع، دارای قابلیت نقشه برداری از سطوح منحنی، ناهموار و زبر است. در دسترس بودن پایگاه داده‌های طیفی مواد پلیمری، معدنی و غیره، به راحتی می‌توان انواع مواد آلی، معدنی، بلوری، آمورف، جامدات و مایعات را شناسایی کرد. نتایج حاصل را می‌توان با ماتریس‌هایی، مانند تخمین کسری و آمار ذرات کمی‌سازی کرد. بنابراین اگر به دنبال یک روش آنالیز قدرتمند برای بررسی پوشش‌های لایه نازک هستید، میکروسکوپ رامان تکرام ابزار ایده آلی است که این نیازها را برای شما برآورده می‌سازد. ما در تکسان امکان تست رایگان قبل از خرید سیستم‌ها را برای شما فراهم کرده‌ایم. برای هماهنگی و دریافت مشاوره تخصصی در این حوزه با کارشناسان ما در تماس باشید.
منبع
۱-https://zaya.io/je862
