امروزه کنترل کیفیت در صنایع شیمیایی و پلیمری بیشتر از هر زمان دیگری اهمیت دارد. یکی از چالشهای مهم در این حوزه، آنالیز دقیق و سریع ترکیبات شیمیایی در فرآیندهای تولیدی است.
تا به حال کروماتوگرافی گازی (GC) بهعنوان یکی از روشهای اصلی آنالیز مورد استفاده قرار میگرفت. اما مشکل این روش این است که زمان بر است و قابلیت نصب روی خط تولید و امکان آنالیز در لحظه را ندارد. در صورتی که شما به راحتی میتوانید آنالیزهای مولکولی خود را با سیستم های رامان آنلاین به صورت سریع و برخط انجام دهید. با رامان میتوانید کنترل دقیق فرآیندها را در صنایع مختلف انجام دهید. با این سیستم میتوانید تحول در کنترل کیفی را تجربه کنید.
مشکل بعدی GC این است که به تحلیلهای جداگانه نیاز دارد که همین موضوع موجب به تاخیر افتادن روند میشود.
به منظور این که بیشتر با روش طیف سنجی رامان و مزایا آن نسبت به GC آشنا شوید، در ادامه این مقاله همراه ما باشید. در شکل زیر میتوانید تصویر یک سیستم رامان آنلاین که توسط شرکت تکسان تولید میشود را مشاهده کنید.

مزایای طیف سنجی رامان در مقایسه با GC
- حذف نیاز به نمونهبرداریهای پیچیده: در روش سنتی GC، به دلیل سمی بودن ترکیبات ارگانوتین، نیاز به روشهای نمونهبرداری خاص و تجهیزات ایمنی بالاست. این مسئله فرآیند تحلیل را کند کرده و هزینهها را افزایش میدهد. اما طیفسنجی رامان را میتوان بهصورت In-line و بدون نیاز به تماس مستقیم با نمونه انجام داد.
- تحلیل سریع و در لحظه (real time): یکی از مهمترین چالشهای روشهای تحلیلی سنتی، زمانبر بودن آنها است. طیفسنجی رامان قادر است بهطور همزمان اطلاعاتی دربارهی ساختار مولکولی و گروههای عاملی ترکیبات ارائه دهد. این ویژگی موجب میشود که بتوان در همان لحظهی تولید، کیفیت مواد را ارزیابی کرده و در صورت نیاز، تنظیمات لازم را در فرآیند تولید اعمال کرد.
- افزایش ایمنی و کاهش خطرات: در بسیاری از صنایع، نداشتن تماس مستقیم کارکنان با مواد سمی یک اولویت حیاتی محسوب میشود. طیفسنجی رامان این امکان را فراهم میکند که تحلیلها بهطور خودکار و از راه دور انجام شوند، بدون اینکه اپراتورها در معرض ترکیبات خطرناک قرار گیرند.
- کاهش هزینههای عملیاتی: استفاده از کروماتوگرافی گازی نهتنها نیازمند مواد مصرفی گرانقیمت مانند ستونهای GC و گازهای حامل است، بلکه هزینهی نیروی انسانی برای آمادهسازی نمونهها نیز بالاست. در مقابل، استفاده از سیستم های رامان با هزینههای عملیاتی پایینتر، گزینهای مقرونبهصرفه محسوب میشود.
بررسی عملکرد طیفسنجی رامان در آنالیز متیلن کلریدها
کلریدهای متیل تین، از جمله متیل تین تری کلرید (CH۳SnCl۳) و دی متیل تین دی کلرید ((CH۳)۲SnCl۲)، بهطور معمول بهعنوان پیش ماده برای سنتز تثبیت کنندههای حرارتی در پلی وینیل کلرید (PVC)، که یک پلیمر تجاری مهم است، مورد استفاده قرار میگیرد. تعیین میزان این دو ترکیب در محصول، یک اقدام حیاتی در کنترل کیفیت است.
در این مطالعه، طیف رامان متیلن کلریدها با استفاده از یک آنالیزور رامان با طول موج ۷۸۵ نانومتر ثبت شد. پروب مورد استفاده برای نمونه برداری از جنس یاقوت و آلیاژ C-276 ساخته شده است که به آن امکان مقاومت در برابر اثرات خورنده کلریدهای متیل تین را میدهد.
میکروسکوپ های رامان تک لیزره در این صفحه قابل مشاهده است.
نمونههای مورد بررسی شامل ترکیبی از (CH۳SnCl۳) و ((CH۳)۲SnCl۲) هستند که پس از ذوب شدن، در فاز مایع مورد بررسی قرار میگیرند.
نتایج حاصل از طیفسنجی رامان نشان میدهد که هر یک از این ترکیبات دارای پیکهای رامان منحصربهفرد خود هستند:
•ماده (CH۳SnCl۳) یک پیک در (cm⁻¹) ۵۴۸ دارد.
•((CH۳)۲SnCl۲) دو پیک شاخص در (cm⁻¹) ۵۲۴ و (cm⁻¹) ۵۶۴ دارد.

در شکل بالا، طیفهای مربوط به دی متیل تین دی کلرید در هر دو حالت جامد و مایع ثبت شده است. همان طور که مشاهده میکنید، نمونه مایع که تا بالای نقطه ذوب آن در ۱۰۵ درجه سانتیگراد گرم شده، یک بک گراند فلورسانس دارد. از طرفی نمونهی جامد قبل از ثبت دادهها، برای مدتی در معرض لیزر قرار گرفته است که این کار باعث حذف پسزمینه فلورسانس طیف آن میشود. حذف فلورسانس بدون از بین بردن سیگنال رامان کلرید متیل تین نشان میدهد که فلورسانس، ناشی از ناخالصیهایی است که در اثر تابش طولانی مدت لیزر از بین میرود.

با استفاده از ارتفاع پیکهای مشخصهی رامان، میتوان غلظت نسبی این ترکیبات را بهطور دقیق تعیین کرد. با این روش شما میتوانید آنالیز عددی و کمی را داشته باشید. در این آزمایش، طیفهای ثبتشده از نمونههای مایع و جامد مقایسه شدند و مشخص شد که فلورسانس ناشی از ناخالصیها میتواند از طریق تنظیمات لیزری کنترل شود، بدون آن که بر سیگنال رامان تأثیر منفی بگذارد.

شکل ۳ طیف رامان مربوط به نمونههای مایع گرم شده را نشان میدهد که مقادیر زیادی دی متیل تین دی کلرید دارند، اما شامل مقدارهای متفاوتی از متیل تین تری کلرید هستند. در این طیفها شدت بر اساس مقدار شدت پیک (cm⁻¹) ۵۲۴ نرمال شده است.
شکل ۳ طیف رامان نمونههای مایع گرم شده با مقادیر بالای متیل تین تری کلرید و مقادیر متغیری از دی متیل تین دی کلرید را نشان میدهد. این طیفها بر اساس شدت پیک (cm⁻¹) ۵۴۸ نرمال شدهاند.
این نتایج برای ایجاد یک منحنی کالیبراسیون جهت مخلوطهای کلرید متیل تین با بیش از ۸۰٪ متیل تین تری کلرید استفاده شده که در شکل ۴ برای شما قابل مشاهده است.
به این ترتیب باید گفت نتایج آنالیز رامان یک نمونه تولیدی با استفاده از دادههای کالیبراسیون، Correlation خوبی با نتایج حاصل از تحلیل کروماتوگرافی گازی (GC) دارد.
انحراف استاندارد نسبت پیکها در نمونه تولیدی و نمونههای آماده شده بین ۰.۰۲ تا ۰.۰۴ است. عدم قطعیت در تعیین درصد متیل تین تری کلرید تقریباً ۱٪ محاسبه شده است.

جمعبندی
استفاده از سیستمهای رامان آنلاین میتواند یک تغییر اساسی در تحلیل و کنترل کیفیت ترکیبات شیمیایی ایجاد کند. این روش نسبت به کروماتوگرافی گازی دقیقتر، سریعتر و ایمنتر است و امکان انجام آنالیزهای real time را فراهم میکند.
با توجه به افزایش نیاز صنایع به روشهای آنالیزی پیشرفته، جایگزینی GC با طیفسنجی رامان میتواند موجب افزایش بهرهوری، کاهش هزینهها و بهبود ایمنی کارکنان شود.
برای اطلاع داشتن از جزئیات تعریف این پروژه حتما با متخصصان ما در ارتباط باشید.