استفاده از دستگاه ها
اسپکترومتر
پایداری یک اصطلاح گسترده است که به ویژگیهای مختلف طیفسنج مرتبط است؛ از جمله الکترونیک و منبع نور. برای کاهش اثرات تغییر دما میتوانید تعداد دفعات اندازهگیری مرجع و طیف تاریک را افزایش دهید و یا از دستگاه با CCD خنکسازی شده استفاده نمایید
کووتهای کوارتز گرانتر هستند اما از دوام بیشتری برخوردارند، سازگاری شیمیایی بهتری دارند و از نظر نوری عملکرد بهتری نسبت به کووت پلاستیکی دارند. کوارتز همچنین در برابر فشار و سایش مکانیکی مقاومت بیشتری دارد و میتوان بارها آن را شستشو داد بدون اینکه وضوح نوری تحت تأثیر قرار بگیرد.
برای آنالیز بسیاری از مواد شیمیایی (از جمله مواد آلی مانند استون و تولوئن)، نمیتوان از کووت پلاستیکی استفاده کرد چرا که به راحتی آن را حل میکند. در حالی که کووت کوارتز امکان اندازهگیری نمونههای خورنده و سوزاننده را فراهم میکند. کووت پلاستیکی نور ماوراءبنفش را جذب میکند و این ممکن است اندازهگیری را در ناحیه فرابنفش مختل کند. همچنین کووت پلاستیکی یک بار مصرف است
اطمینان حاصل کنید که هر بار کووت را برمیدارید و در جای نمونه قرار میدهید در همان جهت استفاده میشود. معمولاً یک علامت کوچک V یا علامت مشابه در یک طرف کووت وجود دارد که شما را راهنمایی میکند. همچنین اکثر کووتها دارای دو طرف شفاف و دو طرف مات هستند. حواستان باشد که قسمت شفاف برای اندازهگیری نور استفاده شود.
برای پاک کردن کووت از یک دستمال نرم استفاده کنید که اثر انگشت یا لکه در مسیر نور قرار نگیرد
از یک پارچه نرم و اتانول یا ایزوپروپانول استفاده کنید. بدنه اصلی دستگاه با دستمال مرطوب شده با آب قابل تمیز کردن است. به هیچ عنوان از تمیزکنندههای کلردار استفاده نکنید.
برای اندازهگیری بهتر میبایست اجازه دهید منبع نور به حالت تعادل برسد (در برخی موارد این کار ممکن است ۳۰ دقیقه طول بکشد.)
اطمینان حاصل کنید که تمام سطوح کووت تمیز است و اثر انگشت و گرد و غبار روی آن وجود ندارد. داخل محلول نباید حباب وجود داشته باشد
منابع نوری به مرور زمان با تخریب لامپ دچار تغییر خروجی میشوند. بنابراین فقط در مدتی که کالیبره هستند میتوانند به دقیق کالیبره کردن طیف سنج کمک کنند.
روش معمول این است که از یک منبع نور با استاندارد NIST برای کالیبراسیون استفاده میشود. هر میزان تفاوت با منبع نور مقداری عدم قطعیت ایجاد میکند. این عدم قطعیت تا ۱۰ درصد قابل قبول است.
وضوح نوری به اندازه اسلیت و قطر اپتیک ورودی بستگی دارد. رزولوشن با افزایش تراکم شیار توری و کاهش عرض اسلیت یا قطر فیبر افزایش مییابد.
* اسلیت، دهانه کوچکی است که به نور اجازه میدهد تا وارد طیف سنج شود. شکاف کوچکتر اجازه عبور نور کمتری میدهد.
اگر integration time را تغییر دهید نیاز است که مجدداً Dark Scan گرفته شود.
خیر؛ پراب دما به گونهای طراحی شده که خارج از مسیر نور درون کووت قرار بگیرد.
از خیس کردن محل اتصال برق خودداری کنید. اگر این اتفاق افتاد بلافاصله با یک پارچه بدون پرز آن را خشک کنید.
اطمینان حاصل کنید که شرایط آزمایشگاهی با راهنمای آزمایش شما مطابقت دارد، کووت کاملاً در قسمت نگهدارنده سلول قرار گرفته و درب محفظه نمونه بسته است.
ابتدا اطمینان حاصل کنید که هیچ نمونهای در نگهدارنده نمونه باقی نمانده و مسیر نور کاملاً باز است. سپس دوباره کالیبراسیون را انجام دهید. اگر همچنان برای کالیبراسیون دچار مشکل هستید با تکسان تماس بگیرید.
بهتر است کارهای زیر را انجام دهید تا نتایجِ پراکنده به حداقل برسد:
- نمونه یکدست باشد.
- قبل از توزین نمونه، ذراتی را که ممکن است به فضای داخلی یا خارجی ظرف چسبیده باشند خارج کنید.
کووت نباید هیچ گونه ترک، لکه و … ای داشته باشد
پرش در منحنی اندازهگیری به طور کلی ناشی از چسبیدن حباب های گاز و جدا شدن ناگهانی آن از کووت است. این امر در طول اندازهگیریهای طولانی بیشتر اتفاق میافتد. برای بهبود آن بهتر است:
- اندازهگیری را در دمای بالاتر انجام دهید تا زمان اندازهگیری کاهش یابد.
- اندازهگیری را در دمای پایینتر انجام دهید تا مقدار کمتری از نمونه تبخیر شود. در این صورت حباب کمتری روی کووت ایجاد میشود.
- از ظروف واکنش طولانی (۲۵۰ میلیلیتری) استفاده کنید.
- از جداکننده روغن استفاده کنید. استفاده از جداکننده روغن باعث میشود که نمونه کمتری استفاده شود.
کووت پلاستیکی، دفترچه راهنما، ۳ عدد نگهدارنده نمونه برای لوله آزمایش، لوله گاما، فیلم نازک و کووت
طیف سنج رامان پرتابل
جمعآوری طیف رامان از روی بسته بندی های غیر شفاف معمولاً دشوار است. برخی از آزمایشها از روی کیسههای تیره نتایج مثبتی داشتهاند. بهترین کار این است که قبل از اطمینان به نتایج، ماده درون کیسه مورد نظر آزمایش شود.
برای راحتی کار و اندازهگیری دقیق در فاصله مناسب، از نگهدارنده طراحی شده تکسان استفاده نمایید.
این کار با آزمون و خطا انجام میشود تا نقطهای که بهترین طیف را میدهد پیدا شود. برای دریافت نتیجه بهتر، از نگهدارنده نمونه استفاده نمایید
وضوح نوری به اندازه اسلیت و قطر اپتیک ورودی بستگی دارد. رزولوشن با افزایش تراکم شیار توری و کاهش عرض اسلیت یا قطر فیبر افزایش مییابد.
* اسلیت دهانه کوچکی است که به نور اجازه میدهد تا وارد طیف سنج شود. شکاف کوچکتر اجازه عبور نور کمتری میدهد.
بله؛ باتری لیتیوم یون قابل شارژ با ظرفیت حداقل ۴ ساعت استفاده مداوم در دستگاه نصب شده است.
باتری معمولاً حدود ۳۰۰ بار قابل شارژ است. اگر هر بار به طور کامل تخلیه نشود، طول عمر آن بیشتر خواهد بود. به طور کلی باتری میتواند حدود دو تا سه سال دوام بیاورد. باتری لیتیوم یون یک باتری استاندارد صنعتی است. تکسان یک بار باتری را به صورت رایگان برای شما تعویض مینماید. برای تعویضهای بعدی کافیست درب مخصوص را باز کنید، باتری قدیمی را بیرون بیاورید، باتری جدید را جایگزین آن کنید و مجدداً درب باتری را ببندید
عمق نفوذ لیزر بسته به مواد واقعی که لیزر باید از آنها عبور کند بین یک تا چهار میلیمتر متغیر است. بهتر است همیشه قبل از تدوین روشی برای آزمایش مواد تحویل شده، ظروف و بستهبندی را امتحان کنید.
اگر integration time را تغییر دهید نیاز است که مجدداً Dark Scan گرفته شود.
تقریباً ۳۰ ثانیه بعد از شروع انتشار، برای تثبیت انرژی لیزر لازم است.
تقریباً دو تا پنج ثانیه زمان نیاز است تا انرژی لیزر تثبیت شود.
بله؛ میتوان با بستن شاتر اسکن تاریک را انجام داد. برای این اندازهگیری توصیه میشود نور محیط را خاموش کنید.
آترین قابل حمل است و وزن آن حدود ۸ کیلوگرم است. این سیستم با باتری نیز قابل استفاده است و میتوان از آن برای تحقیقات میدانی استفاده نمود
از خیس کردن محل اتصال برق خودداری کنید. اگر این اتفاق افتاد بلافاصله با یک پارچه بدون پرز آن را خشک کنید.
در آترین از لیزرهای ۵۳۲ و ۷۸۵ نانومتر با توان تولید ۳۰۰ میلیوات استفاده میشود. این یک منبع نور لیزری کلاس ۳B است. سعی کنید به خروجی لیزر نگاه نکنید. چشم باید حداقل ۲۰ سانتیمتر از خروجی لیزر فاصله داشته باشد
هر صنعت باید SOP (روش عملیاتی استاندارد) ی که متناسب با نیازها و مقررات آن صنعت است دنبال کند. تکسان در این زمینه با شما همکاری خواهد نمود
منابع لیزر معمولی دارای MTBF (میانگین زمان قبل از خرابی) با بیش از ۱۰ هزار ساعت زمان استفاده است.
آترین یکی از پیشرفتهترین سیستمهای طیف سنج رامان قابل حمل است که به طور ویژه برای شناسایی سریع و غیر مخرب مواد ناشناخته و کیفیت سنجی استفاده میشود. به عنوان مثال شناسایی بسیاری از مواد منفجره، مواد اولیه دارویی، مواد سمی، حلالها، مواد غذایی و … با آترین قابل انجام است
آترین بیشتر برای شناسایی نمونه در تحقیقات میدانی و صنعت طراحی شده است. اندازه کوچک، وزن پایین و کاربری ساده آن موجب شده که در گمرک، گشت مرزی، پلیس انتظامی، QC و … نسبت به آزمایشگاهها بیشتر مورد استفاده قرار بگیرد. دقت آترین به دلیل داشتن فضای اپتیکی کوچکتر، از میکروسکوپ رامان کمتر است و برای تحقیقات آزمایشگاهی کاربری چندانی ندارد. اما اگر مشتری بنا به هر دلیلی ترجیح بدهد به جای میکروسکوپ رامان از طیف سنج رامان پرتابل استفاده کند، مانعی وجود ندارد.
کاربران میتوانند طیف رامان نمونه را به همراه تاریخ و زمان آزمایش در گزارش مشاهده کنند. خروجیهای سفارشی را میتوان به نرمافزار اضافه نمود
دفترچه راهنما، نگهدارنده نمونه، فیبر نوری، باتری
میکروسکوپ رامان
از یک پارچه نرم و اتانول یا ایزوپروپانول استفاده کنید. بدنه اصلی دستگاه با دستمال مرطوب شده با آب قابل تمیز کردن است. به هیچ عنوان از تمیزکنندههای کلردار استفاده نکنید
محدودیتهای تشخیص با ابزار رامان در جدول زیر آمده است. برای این اندازهگیریها بهتر است از SERS استفاده کنیم.
Analyte | Classification | Limit of Detection | Laser Wavelength (nm) |
Food & Agriculture | |||
Acetamiprid | Neonicotinoid insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Aflatoxin B1 | Aflatoxin | No SERS Activity | NA |
Bardac | Insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Captan | Fungicide | ۱۰۰۰ ppm | ۷۸۵ |
Carbophenothion | Organophosphate insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Carbofuran | Carbamate pesticide | ۱۰۰۰ ppm | ۷۸۵ |
Chlorpyrifos | Organophosphate insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Clothianidin | Neonicotinoid insecticide | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
Coumaphos | Insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Crystal Violet | Fungicide | ۱۰ ppt | ۷۸۵ |
Deoxynivalenol | Mycotoxin | No SERS Activity | NA |
Dichlorvos | Organophosphate insecticide | ۱۰۰ ppm | ۷۸۵ |
N,N-diethyl-meta-toluamide (DEET) | Insect repellent | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Diphenylamine | Diphenyl fungicide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Fipronil | Insecticide | No SERS Activity | NA |
Fludioxonil | Pyrrole fungicide | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
Folpet | Fungicide | ۱۰۰۰ ppm | ۷۸۵ |
Imidacloprid | Insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Malachite Green | Fungicide | ۱ ppb | ۷۸۵ |
Malathion | Organophosphate insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Melamine | Food adulterant | ۱ ppm | ۵۳۲ or 785 |
Methomyl | Carbamate pesticide | ۱۰۰ ppb | ۷۸۵ |
Metofluthrin | Insect repellent | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
Permethrin | Insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Phosalone | Organophosphate insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Phosmet | Organophosphate insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Profenofos | Organophosphate insecticide | ۱۰ ppb | ۷۸۵ |
Thiamethoxam | Insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Thiram | Fungicide and animal repellent | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Transfluthrin | Insecticide | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
Tribufos | Organophosphate pesticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Trichlorfon | Organophosphate insecticide | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Illicit Drugs | |||
Cocaine | Stimulant | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Codeine | Opiate | ۱۰۰ ppb | ۷۸۵ |
Heroin | Opiate | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Ketamine | Hallucinogen | ۱۰۰ ppm | ۷۸۵ |
MDMA | Stimulant | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
Methamphetamine | Stimulant | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Morphine | Opiate | ۱۰ ppb | ۷۸۵ |
Tetrahydrocannibinol (THC) | Psychotropic (Cannabis) | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Dyes | |||
Rhodamine B | Dye | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Rhodamine 6G | Dye | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Ru(Bpy)3 | Dye | ۱ ppb | ۷۸۵ |
Biologicals | |||
Albumin (bovine) | Protein | ۵۰۰ ppm | ۷۸۵ |
Albumin (human) | Protein | ۵۰۰ ppm | ۷۸۵ |
E. coli | Bacterium | Unknown | ۷۸۵ |
Glucose | Sugar | No SERS Activity | NA |
Hemoglobin | Protein | No SERS Activity | NA |
Antibiotics | |||
Ceftiofur | Antibiotic | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
Penicillin | Antibiotic | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
Tetracycline | Antibiotic | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
Miscellaneous | |||
Acetate | Salt | No SERS Activity | NA |
۱-aminohydantoin HCl | Anti-cancer agent | ۱ ppm | ۷۸۵ |
Bitrex (denatonium benzoate) | Denaturant | No SERS Activity | NA |
BPE | Taggant/Marker | ۱۰۰ ppt | ۷۸۵ |
Geosmin | Flavor compounds | No SERS Activity | NA |
GtMIB | Flavor compounds | No SERS Activity | NA |
۲-methylisoborneol (MIB) | Flavor compounds | No SERS Activity | NA |
۲-naphthalenethiol | Flavoring agent | ۱۰۰ ppb | ۷۸۵ |
Nicotinamide | Vitamin | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
Oxalate | Nutrient | No SERS Activity | NA |
۱,۱۰-phenanthroline | Heterocyclic organic | ۱۰۰ ppb | ۷۸۵ |
(-)-Riboflavin | Vitamin | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
Semicarbazide HCl | Detection agent | ۱۰ ppm | ۷۸۵ |
جمعآوری طیف رامان از روی بسته بندی های غیر شفاف معمولاً دشوار است. برخی از آزمایشها از روی کیسههای تیره نتایج مثبتی داشتهاند. بهترین کار این است که قبل از اطمینان به نتایج، ماده درون کیسه مورد نظر آزمایش شود
وضوح نوری به اندازه اسلیت و قطر اپتیک ورودی بستگی دارد. رزولوشن با افزایش تراکم شیار توری و کاهش عرض اسلیت یا قطر فیبر افزایش مییابد.
* اسلیت دهانه کوچکی است که به نور اجازه میدهد تا وارد طیف سنج شود. شکاف کوچکتر اجازه عبور نور کمتری میدهد
توان لیزر از ده تا صد در صد قابل تنظیم است.
عمق نفوذ لیزر بسته به مواد واقعی که لیزر باید از آنها عبور کند بین یک تا چهار میلیمتر متغیر است. بهتر است همیشه قبل از تدوین روشی برای آزمایش مواد تحویل شده، ظروف و بستهبندی را امتحان کنید.
اگر integration time را تغییر دهید نیاز است که مجدداً Dark Scan گرفته شود
تقریباً ۳۰ ثانیه بعد از شروع انتشار، برای تثبیت انرژی لیزر لازم است
تقریباً دو تا پنج ثانیه زمان نیاز است تا انرژی لیزر تثبیت شود
در بسیاری از موارد بله. در موارد نادر نیز باید جهت اطمینان، آزمایش کنید.
برای به حداقل رساندن خطر آسیب به نمونه، استفاده از توان پایین لیزر توصیه میشود. یک درصد توان لیزر (کمتر از ۵ میلی وات) مناسب است. برای گرفتن طیف بهتر کم کم توان را بالا ببرید تا توان مناسب را پیدا کنید
از خیس کردن محل اتصال برق خودداری کنید. اگر این اتفاق افتاد بلافاصله با یک پارچه بدون پرز آن را خشک کنید
در تکرام از لیزرهای ۵۳۲ و ۷۸۵ نانومتر با توان تولید ۳۰۰ میلیوات استفاده میشود. این یک منبع نور لیزری کلاس ۳B است
هر صنعت باید SOP (روش عملیاتی استاندارد) ی که متناسب با نیازها و مقررات آن صنعت است دنبال کند. تکسان در این زمینه با شما همکاری خواهد نمود
منابع لیزر معمولی دارای MTBF (میانگین زمان قبل از خرابی) با بیش از ۱۰ هزار ساعت زمان استفاده است
خیر. لوازم جانبی دستگاهها تنها با خرید خود دستگاه عرضه میشود.
قرصکن، ماژول نود درجه، دفترچه راهنما،
خیر. این مورد را باید جداگانه سفارش داد.
اسپکترومتر
برای جلوگیری از آلودگی و صدمه، سطح مرجع نباید توسط دست یا اشیای دیگر لمس شود. برای تمیز کردن سطح ابتدا خاک و گرد و غبار را با استفاده از باد پاک کنید و با الکل ایزوپروپیل یا استون آن را تمیز کنید.
فیبر دوشاخه برای هدایت مقدار مساوی نور از یک منبع به دو مکان مختلف و از یک نمونه به دو طیف سنج طراحی شده است و برای دامنه فرابنفش تا فروسرخ نزدیک گزینه خوبی است.
فیبرهای تقسیم کننده برای ترکیب کردن نور از دو مکان مختلف و رساندن آن از طریق یک فیبر به یک طیف سنج یا نمونه مفید هستند. با یک تقسیم کننده میتوانید نور را از دو منبع مختلف نور ترکیب کنید یا نور جمع شده از دو نقطه مختلف را قبل از رساندن به یک طیف سنج مخلوط کنید.
فیبرهای تقسیم کننده به دلیل همپوشانی هندسی ناکارآمد بین هستههای فیبر در نقطه اتصال آنها، بازده انتقال کمتری نسبت به فیبرهای دوشاخه دارند. به دلیل اینکه روکش ضخیم فیبر موجب همپوشانی حداقلی هندسی میشود، فیبرهای تقسیم کننده برای بسیاری از کاربردها حذف میشوند
نور وارد فیبر دوشاخه میشود و سپس هر قسمت از نور را به یک نمونه منتقل میکند. نور با هر نمونه جداگانه برهمکنش میکند و سپس از طریق فیبر دوم منتقل میشود. میتوانید شاتر را در هر دو کانال فعال کنید تا دادههای clean از هر نمونه به دست آورید
راهکار دوم که به دلیل هزینه بالا پیشنهاد نمیگردد، استفاده از طیف سنج دوم برای نظارت بر نمونه دوم است
برای اندازهگیری میزان جذب و تابش از فیبرهای با قطر کمتر و برای کاربردهایی مانند فلورسنس از فیبرهای با قطر بزرگتر استفاده کنید. فیبرهای با قطر ۸ تا ۱۰۰۰ میکرومتر در بازار وجود دارند. ما فیبرهای ۴۰۰ میکرومتری را برای اکثر کاربردها مناسب میدانیم
اگر طیف سنجی دارید که خنک کننده ترموالکتریک دارد، تنها باید اطمینان حاصل کنید که فن فعال شده است.
Integration time – را افزایش دهید. با این کار نویز تا حدی کاهش مییابد
منابع نوری به مرور زمان با تخریب لامپ دچار تغییر خروجی میشوند. بنابراین فقط در مدتی که کالیبره هستند میتوانند به دقیق کالیبره کردن طیف سنج کمک کنند.
روش معمول این است که از یک منبع نور با استاندارد NIST برای کالیبراسیون استفاده میشود. هر میزان تفاوت با منبع نور مقداری عدم قطعیت ایجاد میکند. این عدم قطعیت تا ۱۰ درصد قابل قبول است.
وضوح نوری به اندازه اسلیت و قطر اپتیک ورودی بستگی دارد. رزولوشن با افزایش تراکم شیار توری و کاهش عرض اسلیت یا قطر فیبر افزایش مییابد
* اسلیت دهانه کوچکی است که به نور اجازه میدهد تا وارد طیف سنج شود. شکاف کوچکتر اجازه عبور نور کمتری میدهد
اگر integration time را تغییر دهید نیاز است که مجدداً Dark Scan گرفته شود
فیلترهای متغیر خطی (LVF) ابزاری مفید برای تنظیماتی هستند که به فیلترهای با پایین گذر یا بالاگذر نیاز دارند. فیلترها در حاملهای اسلاید، اپوکسی میشوند؛ بنابراین میتوانید باند انتقال دهنده یا مسدودکننده را از طریق محدوده طول موج هر فیلتر جا به جا کنید. همچنین از LVF میتوان در اندازهگیریهای جذب با محدود کردن نور تابشی به باند طول موج مورد نظر، برای کاهش نور سرگردان استفاده کرد. LVF-HL به شما امکان میدهد که طول موج و پهنای باند فیلتر را تنظیم کنید.
لنزهای آکروماتیک برای کاهش انحرافات کروماتیک طراحی شده است. معمولاً برای کاربردهایی نظیر تابش مطلق از این لنزها استفاده میشود.
استفاده از این مدل اسپکترومتر موجب پایداری، سازگاری و دقت بیشتر میشود و طیفهای حاصل از آن نویز کمتری دارند.
فیبر نوری، منبع نور، دفترچه راهنما